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水一醋酸一正丁醇一醋酸丁脂的氣相色譜分析

發(fā)布時(shí)間:2021-10-08 13:45:07 人氣:

  在醋酸丁醋合成及其它醋類合成過(guò)程中, 目前主要采用硫酸做為催化劑。由于生產(chǎn)過(guò)程中加入硫酸給生產(chǎn)帶來(lái)了設(shè)備的腐蝕問(wèn)題, 使得運(yùn)行費(fèi)用大大地增加。很多科研工作者對(duì)選擇醋類合成過(guò)程中無(wú)腐蝕催化劑做了大量工作。相應(yīng)的分析方法也各不相同, 有的使用PEG-12000、PEG-14000等等,本文提出的方法對(duì)大多數(shù)醋類合成過(guò)程的分析都是可行的。如醋酸乙醋, 醋酸異丁醋, 醋酸戊醋, 醋酸異戊醋等合成。另外本方法采用PEG-20M可使柱子的壽命延長(zhǎng), 熱穩(wěn)定性好。
 水一醋酸一正丁醇一醋酸丁脂的氣相色譜分析
儀器配置:氣相色譜儀配熱導(dǎo)池檢測(cè)器
試劑:醋酸、正丁醇、醋酸丁酯(以上均為分析純)
色 譜 柱:2米PEG-20M不銹鋼柱,
載    氣:LH-300氫氣發(fā)生器
色譜條件:汽化室220度,
柱室180度,
檢測(cè)室200度,
橋流140,
載氣流速45ml/mmin
進(jìn) 樣 量:2ul
用萬(wàn)分之一分析天平配制水、醋酸、正丁醇、醋酸丁醋溶液, 扣出試劑中含的水加到純
水中, 計(jì)算各組分準(zhǔn)確濃度, 將此溶液做為標(biāo)準(zhǔn)溶。計(jì)算出各組分的校正因子。
實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)水的校正因子值是變化的, 在不同的濃度范圍內(nèi)應(yīng)取不同的校正因子值, 否則結(jié)果誤差大。從譜圖可見(jiàn), 分離效果比較好, 完全可以滿足定量要求, 但若柱溫降低些, 分離效率會(huì)更好, 且對(duì)柱子壽命及儀器有利。

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