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氣相色譜儀知識分享

發(fā)布時(shí)間:2022-03-24 09:22:46 人氣:

進(jìn)樣應(yīng)注意問題:

     手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。

氣相色譜儀安裝色譜柱:

  • 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
  • 填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
  • 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
  • 毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。

氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響:

  氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10,當(dāng)氫氣比例過大時(shí)FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅,再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。

使用TCD檢測器:

  • 氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。
  • 氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時(shí)要小的多。
  • 沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。

如何判斷FID檢測器是否點(diǎn)著火:

  不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。

如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換:

 進(jìn)樣時(shí)感覺特別容易,用TCD檢測器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時(shí)都是在常溫,溫度升高后會更緊,密封墊擰的太緊會造成進(jìn)樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。

氣相色譜儀如何選擇合適的密封墊:

密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時(shí)用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時(shí)帶膜的面朝下。


標(biāo)簽: 氣相色譜儀

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