氣相色譜儀要想分離好，溫度的設(shè)置是至關(guān)重要的，今天咱們就來說說氣相色譜中幾個重要的溫度怎么來定。 

色譜柱溫度 ：

色譜柱溫度不僅影響色譜過程的熱力學(xué)因素，也影響傳質(zhì)過程的動力學(xué)因素。柱溫變化，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等，更重要的是對物質(zhì)的分離、分析結(jié)果帶來影響。 
氣相色譜中，柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中，應(yīng)注意柱溫的選擇，因為柱溫關(guān)系到： 
① 色譜柱固定液的壽命。 
若柱溫高于固定液的最高使用溫度，則會造成固定液隨載氣流失，不但影響柱的壽命，而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測器，將污染檢測器，影響分析結(jié)果。 
② 分離效能和分析時間。
 若柱溫過高了，會使各組分的分配系數(shù)K值變小，分離度減??；但柱溫過低，傳質(zhì)速率顯著降低，柱效能下降，而且會延長分析時間。 
③ 化合物保留時間。 
柱溫越高，出峰越快，保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現(xiàn)性不好，從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃，組分的保留時間變化5%；如果柱溫度變化5%，則組分的保留時間變化20%； 
④ 色譜峰峰形。 
柱溫升高，正常情況下會導(dǎo)致半峰寬變窄，峰高變高，峰面積不變。但是組分峰高變高，以峰高進(jìn)行定量時時分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化；反之柱溫降低，則相反。 
而在色譜定性方法中，柱溫變化對定性結(jié)果的影響如下： 
①當(dāng)采用絕對保留值定性時，其他色譜條件不變，柱溫變化時，保留時間就會發(fā)生變化，這樣就直接影響定性結(jié)果判斷。 
②當(dāng)采用相對保留值α定性時，α只是柱溫和固定液的函數(shù)，只與待測組分的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)，消除了外界因素的影響，因此跟柱溫變化關(guān)系不大，但是柱溫變化影響判斷結(jié)果。 
③當(dāng)采用保留指數(shù)定性時，恒溫分析，保留指數(shù)與保留時間有關(guān)，而柱溫影響保留時間變化；程序升溫分析，除了保留時間，保留指數(shù)還與保留溫度有關(guān)。因此，這種定性方法易受柱溫變化影響。 
④當(dāng)采用純樣疊加法定性時，已知混合物中含某組分，將該組分的純樣加入，觀察加入前后的響應(yīng)信號變化。柱溫變化，保留時間變化，但是加入前后的樣品影響信號變化是一致的，因此柱溫變化不影響采用這種方法定性的結(jié)果。 
而在定量計算時，經(jīng)常要用到校正因子，如重量校正因子，和組分的質(zhì)量以及響應(yīng)信號有關(guān)。柱溫變化，峰高變化，峰面積不變，因此，在柱溫變化不影響峰形正常的前提下，以峰高為響應(yīng)信號的重量校正因子，受柱溫影響，而以峰面積為響應(yīng)信號的重量校正因子將不受影響。 
常見定量方法中，在柱溫波動不影響出峰效果的前提下，對定量結(jié)果的影響如下： 
①采用歸一化法時，定量時需要各組分的校正因子，當(dāng)以峰面積為響應(yīng)信號時，定量結(jié)果不受影響，以峰高為響應(yīng)信號則受影響。 
② 采用內(nèi)標(biāo)法時，需要計算定量校正因子，影響規(guī)律和①同。 
③采用外標(biāo)法時，即標(biāo)準(zhǔn)曲線法，當(dāng)以峰面積為響應(yīng)信號時，不受影響，但是當(dāng)以峰高為響應(yīng)信號時，影響很大。 
總之，柱溫變化可能會導(dǎo)致定性、定量分析結(jié)果的變化。 
既然柱溫變化對分析結(jié)果有重要影響，那么選擇合適的柱溫以及對柱溫進(jìn)行控制就很重要了。 
①首先，應(yīng)保證柱溫不高于固定液的最高使用溫度（即色譜柱的最高耐受溫度），避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命； 
②其次，選擇合適的柱溫，柱溫的選擇應(yīng)使難分離的兩組分達(dá)到預(yù)期的分離效果，峰形正常而分析時間又不長為宜，一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃，通過試驗決定。對于沸點范圍較寬的試樣，應(yīng)采用程序升溫，按預(yù)定的加熱速度隨時間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。 
③最后，特別是要保證儀器柱溫控制的穩(wěn)定性、均勻性，以及實際溫度與預(yù)設(shè)溫度之間的一致性。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度為±1℃，有些廠家的可達(dá)到±0.1℃，部分廠家的氣相色譜儀柱溫控制精度更好，如魯南瑞虹化工儀器公司SP-6800A控溫精度優(yōu)于±0.1℃，美國熱電公司Trace GC ultra 氣相色譜儀控溫精度可達(dá)0.001℃。

氣化室溫度：

氣化室即進(jìn)樣口及內(nèi)腔，屬于進(jìn)樣系統(tǒng)的一部分，是氣相色譜儀的重要組成部分。由于氣相色譜柱所使用的溫度一般不超過400℃，所以氣化室溫度低于400℃，經(jīng)常根據(jù)化合物的需要設(shè)定為200-300℃左右。 
那么，氣化室溫度對樣品的分離效果有什么影響呢？ 
 氣化室溫度、柱溫、檢測器溫度是氣相色譜三個重要溫度，其中氣化室溫度也影響著整個氣相色譜分析過程。 
氣化室溫度的大小，影響:a.柱效；b.定量結(jié)果；c.可能導(dǎo)致樣品組分的分解。 
氣化室的升溫設(shè)定方式有兩種：恒溫和程序升溫。 
恒溫氣化:是一種經(jīng)典的氣相色譜氣化方式。氣化室保持一個穩(wěn)定的溫度，讓進(jìn)入的樣品瞬間氣化，氣化后的樣品很快被載氣“掃”入色譜柱。 
程序升溫氣化方式，即初始溫度很低，僅氣化溶劑，樣品開始不氣化，然后分段快速升溫，瞬間氣化樣品，再被載氣很快“掃”入色譜柱。該方法的優(yōu)點是可以防止樣品的熱分解和注射歧視對定量分析的誤差。 
注射歧視 
 所謂注射歧視，即進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口后，針尖內(nèi)的易揮發(fā)組分先氣化，無論進(jìn)樣速度如何，不同沸點的組分總是先后氣化；進(jìn)樣完畢后，進(jìn)樣針里殘留的樣品組分與樣品的原組分有差異，從而造成氣化后樣品與原有樣品之間的含量差異，帶來定量誤差。 
氣化溫度的選擇
氣化溫度的選擇，取決于樣品的化學(xué)穩(wěn)定性、沸程范圍、進(jìn)樣量和進(jìn)樣方式。  
如果樣品組分穩(wěn)定，可以選擇恒溫氣化方式，一般選擇與樣品中沸點最高組分的沸點接近或略高一些。如果試樣中有的組分化學(xué)穩(wěn)定性差，可以考慮使用程序升溫氣化方式。 
由于不分流時樣品在氣化室滯留時間稍微長一些，氣化速度稍慢一些，一般不影響分離效果，所以不分流進(jìn)樣口溫度比分流進(jìn)樣口溫度設(shè)置可以稍微低一點。 
當(dāng)氣化溫度低于樣品的沸點時，晚流出的色譜峰會展寬、前伸或拖尾，出峰慢，柱效降低，以峰高定量時影響定量結(jié)果；而當(dāng)溫度太高時，可能引起某些化學(xué)不穩(wěn)定組分的分解。