發(fā)布時間:2021-10-08 13:45:07 人氣:
在醋酸丁醋合成及其它醋類合成過程中, 目前主要采用硫酸做為催化劑。由于生產過程中加入硫酸給生產帶來了設備的腐蝕問題, 使得運行費用大大地增加。很多科研工作者對選擇醋類合成過程中無腐蝕催化劑做了大量工作。相應的分析方法也各不相同, 有的使用PEG-12000、PEG-14000等等,本文提出的方法對大多數醋類合成過程的分析都是可行的。如醋酸乙醋, 醋酸異丁醋, 醋酸戊醋, 醋酸異戊醋等合成。另外本方法采用PEG-20M可使柱子的壽命延長, 熱穩(wěn)定性好。
儀器配置:氣相色譜儀配熱導池檢測器
試劑:醋酸、正丁醇、醋酸丁酯(以上均為分析純)
色 譜 柱:2米PEG-20M不銹鋼柱,
載 氣:LH-300氫氣發(fā)生器
色譜條件:汽化室220度,
柱室180度,
檢測室200度,
橋流140,
載氣流速45ml/mmin
進 樣 量:2ul
用萬分之一分析天平配制水、醋酸、正丁醇、醋酸丁醋溶液, 扣出試劑中含的水加到純
水中, 計算各組分準確濃度, 將此溶液做為標準溶。計算出各組分的校正因子。
實驗中發(fā)現水的校正因子值是變化的, 在不同的濃度范圍內應取不同的校正因子值, 否則結果誤差大。從譜圖可見, 分離效果比較好, 完全可以滿足定量要求, 但若柱溫降低些, 分離效率會更好, 且對柱子壽命及儀器有利。
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