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氣相色譜儀進樣方式及工具

發(fā)布時間:2021-10-07 16:03:21 人氣:

氣體進樣器(六通閥)進樣:

用六通閥定體積進樣,不但操作方便、迅速,結果也較準確,還可以直接用于高壓氣體進樣。只要操作合理又掌握一定的技巧,重現(xiàn)性可小于0.5%。由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入氣路系統(tǒng)時,應保證不漏氣,否則不但影響儀器的穩(wěn)定性,且不能保證儀器進樣的重現(xiàn)性。樣品予處理時應防止灰塵、機械顆粒進入閥內(nèi)影響氣密性或正常工作,避免高沸點雜質(zhì)對閥的污染。
(1)定量管:在靈敏度滿足要求的情況下定量管體積盡量小,增加進樣量,只增加峰寬而不增加峰高,應使色譜峰寬基本不展寬時的進樣量為最大定量管體積,對于填充柱一般不易大于5亳升。由于氣體的含量和氣壓直接有關,為保證每次進樣的重復性,取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,依據(jù)經(jīng)驗一般在取樣后平衡20~30秒即可。
(2)取樣方式:為防止的環(huán)境中的氣體成分對樣品的污染或干擾,最好通過大注射器針頭像液體進樣一樣打入定量管,不易用各種膠管或塑料管接入,以避免管材本身不純凈和滲透作用,對痕量分析的影響。目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或?qū)S萌怃撈?。如要求極低,也可采用球膽、塑料袋取氣。
(3)沖洗定量管樣品體積:由于被分析的氣體樣品濃度不同,為防止進較高濃度后又進較低濃度樣品時,定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾,取樣時要求用新樣品氣對定量管進行沖洗,沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗不小于定量體積的5倍,實際影響也可以通過實驗峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇。
(4)進樣后把六通閥旋回到取樣位置時間:可根據(jù)進樣后基線的波動性、定性定量的重復性來決定,依據(jù)經(jīng)驗一般是在進樣數(shù)秒后(此時第一個色譜峰還未出現(xiàn)之前),把閥旋回到取樣位置比較好。這時易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰地影響。

微量注射器進樣:

(1)微量注射器是易碎器械,使用時應多加小心,不用時要洗凈放入合內(nèi),不要隨便玩弄,來回空抽,否則會嚴重磨損,損壞氣密性,降低準確度。
(2)微量注射器在使用前后都須用丙酮等溶劑清洗。
(3)對10-100微升的注射器,如遇針尖堵塞,宜用直徑為0.1mm的細鋼絲耐心穿通,不能用火燒的方法。
(4)硅橡膠墊在幾十次進樣后,容易漏氣,需及時更換。
(5)用微量注射器取液體試樣,應先用少量試樣洗滌多次,再慢慢抽入試樣,并稍多于需要量。如內(nèi)有氣泡則將針頭朝上,使氣泡上升排出,再將過量的試樣排出,用濾紙吸去針尖外所沾試樣。注意切勿使針頭內(nèi)的試樣流失。
(6)取好樣后應立即進樣,進樣時,注射器應與進樣口垂直,針尖刺穿硅橡膠墊圈,插到底后迅速注入試樣,完成后立即拔出注射器,整個動作應進行得穩(wěn)當,連貫,迅速。針尖在進樣器中的位置,插入速度,停留時間和拔出速度等都會影響進樣的重復性,操作時應注意。


標簽: 氣相色譜儀

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