我們?cè)诖擞懻摰姆逍萎愖兪侵冈?a href="http://soaf0755.cn/" style="margin: 0px; padding: 0px; -webkit-tap-highlight-color: rgba(255, 255, 255, 0); text-decoration-line: none; outline: 0px; transition: all 0.5s ease 0s;">色譜分析方法確定后，與曾經(jīng)記錄的已知色譜圖比較時(shí)，出現(xiàn)某些色譜峰形的偏離畸變或多余峰?；蛘哒f(shuō)，對(duì)于一已經(jīng)設(shè)立好的色譜分析方法，由于不要求或出于無(wú)奈時(shí)有些峰分離不開(kāi)、拖尾或峰形不對(duì)稱等并不影響方法的實(shí)施情況，不屬于上述因儀器故障、經(jīng)驗(yàn)不足或操作失誤造成的峰形異變。否則需要重新審定或修改原來(lái)的分析方法。另外，還應(yīng)指出：由于無(wú)亂安裝使用沒(méi)有評(píng)價(jià)過(guò)的色譜柱可能出現(xiàn)的峰形拖尾，分離不好或峰形畸變，也不屬于討論內(nèi)容。顯然叫一個(gè)普通色譜分析工作者，在常規(guī)工作條件下去判斷色譜柱的優(yōu)劣，要求似乎高了一些。

在懷疑峰形異變尋找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作：

(2)氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣，氣路受阻等；

(3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線松。

2.負(fù)峰：

(2)操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過(guò)大而出負(fù)峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測(cè)，此時(shí)靈敏度還會(huì)大大降低；

(3)操作FID，低電離效率的溶劑(如，CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn)，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰；

(4)操作FID，在無(wú)極化電壓，樣品量較大可能出現(xiàn)負(fù)峰；

(5)操縱NPD、FPD時(shí)氣流比不合適，溶劑或某些組分會(huì)出現(xiàn)負(fù)峰。

3.“N”或 “W”峰：

(2)FID操作時(shí)，樣品溶劑電離效率低(如，CS2)，或氣流比欠佳時(shí)；

(3)ECD操作時(shí)，由于檢測(cè)器被污染，溶劑峰或待測(cè)組分含量較高，或脈沖電源有毛病。

4.舌頭峰(前延峰)：

(2)載氣流量??；

(3)進(jìn)樣量大，汽化時(shí)間長(zhǎng)；

(4)汽化室被污染，樣品有吸附效應(yīng)；

(5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染；

(6)進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢)；

(7)峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。

5.拖尾峰：

(2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進(jìn)樣方式)；

(3)汽化管沒(méi)有安裝好或破損，樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱；

(4)化室的溫度低或偏高；

(5)載氣流量偏低；

(6)進(jìn)樣量大；

(7)載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣；

(8)進(jìn)樣器(汽化室)，被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)或注射墊殘?jiān)廴荆?/p>

(9)色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點(diǎn)污染物作用；

(10)補(bǔ)充氣未開(kāi)或偏低；

(11)色譜柱溫度偏低或失效；

(12)甲烷化Ni催化劑失效；

(13)進(jìn)樣技術(shù)差(如速度不合適)；

(14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(xiàn)(如誤用被污染的注射針)；

(15)無(wú)極化電壓(FID)，此時(shí)伴隨靈敏度偏低；

(16)樣品前處理有毛病。

6.出峰后基線下移：

(2)FID被污染狀況發(fā)生改變，或氣流比發(fā)生變化；

(3)系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣，或出現(xiàn)堵塞；

(4)色譜柱被污染；

(5)樣品處理不當(dāng)，如：樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用。

7.程序升溫時(shí)基流增加(漂移大)，噪聲增加：

(2)新?lián)Q載氣純度欠佳；

(3)過(guò)濾器失效；

(4)樣品前處理不當(dāng)，如：雜質(zhì)干擾物太多；

(5)靈敏度太高；

(6)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)設(shè)置不合理。

8.圓頂寬峰：

(2)汽化溫度低；

(3)色譜柱沒(méi)按要求安裝；

(4)檢測(cè)器工作狀態(tài)不對(duì)，如載氣太小、沒(méi)開(kāi)補(bǔ)充氣；

(5)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)(半峰寬)設(shè)置偏大。

9.平頂峰(未到滿量程)：

(2)檢測(cè)器已工作在飽和區(qū)；

(3)數(shù)據(jù)處理輸入信號(hào)極性接錯(cuò)，或零點(diǎn)失調(diào)。

10.基線出現(xiàn)波浪狀峰：

(2)操作TCD、ECD時(shí)，柱箱或檢測(cè)器箱溫度周期變化；

(3)環(huán)境溫度對(duì)儀器控溫影響；

(4)電壓不穩(wěn)，對(duì)柱溫控制精度影響；

(5)過(guò)溫保護(hù)設(shè)置低于控制溫度；

(6)壓力(流量)調(diào)節(jié)閥失調(diào)，周期變化。