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發(fā)布時(shí)間:2021-10-07 15:36:08 人氣:
氣相色譜儀分析中柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離釋放時(shí)間的影響:
1.柱長(zhǎng)和柱內(nèi)徑:一般來(lái)說(shuō),柱管的生長(zhǎng)可以提高分離能力,而短柱的分餾速度更快。如果塔內(nèi)徑小,分離效果好;如果塔內(nèi)徑大,處理量大。然而,如果柱內(nèi)徑太大,支持物不能均勻地分布在色譜柱中。通常,用于分析的柱管的內(nèi)徑為3-6 mm,柱長(zhǎng)為1-4 m
2.柱溫是一個(gè)重要的操作變量,它直接影響分離效率和分析速度。基于混合物的沸點(diǎn)范圍、固定液體的比例和標(biāo)識(shí)符的靈敏度來(lái)選擇柱溫。提高柱溫可以縮短分析時(shí)間;降低柱溫可以提高色譜柱的選擇性,有利于組分的分離,提高色譜柱的穩(wěn)定性,延長(zhǎng)色譜柱壽命。通常,更合適的是使用等于或高于樣品平均沸點(diǎn)幾十度的柱溫,對(duì)于揮發(fā)性樣品使用低的柱溫,對(duì)于非揮發(fā)性樣品使用高的柱溫。
3.載氣流速:載氣流速是色譜分離的重要原因之一。一般來(lái)說(shuō),高流速色譜的峰窄,否則峰寬,但高流速或低流速對(duì)分離有不利影響。流速要求穩(wěn)定,通常的流速范圍是每分鐘10-100毫升。
4.固定相:固定相由固體吸附劑或涂有固定液的載體組成。
(1)固體吸附劑或載體的厚度:一般采用40-60目、60-80目和80-100目。當(dāng)使用相同長(zhǎng)度的柱時(shí),細(xì)顆粒的分離效率優(yōu)于粗顆粒。
(2)固定液含量:固定液含量對(duì)分離效率影響很大,固定液與載體的重量比一般為15%-25%。比例過(guò)大不利于分離,而比例過(guò)小會(huì)導(dǎo)致色譜峰拖尾。
注:一般來(lái)說(shuō),注射速度快,注射量小,注射溫度高時(shí)分離效果好。對(duì)于液體樣品,速度應(yīng)快,蒸發(fā)溫度應(yīng)高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值。一次蒸發(fā)確保色譜峰的形狀不會(huì)變寬,并且柱效率很高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定范圍內(nèi)時(shí),色譜峰的半峰寬不變。如果進(jìn)樣量過(guò)大,色譜柱將過(guò)載。一般來(lái)說(shuō),色譜柱長(zhǎng)度將增加四倍,允許的樣品量將增加一倍。對(duì)于常規(guī)分析,液體注射體積為1-20微升;注氣量為0.1-5ml。
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