目的:建立口服液體藥用聚酯瓶中乙醛殘留量的測(cè)定方法。

方法:采用頂空氣相色譜法。色譜柱為DB-FFAP毛細(xì)管柱,氫火焰離子化檢測(cè)器,進(jìn)樣口溫度為200℃,檢測(cè)器溫度為200℃,載氣為氮?dú)?頂空進(jìn)樣器平衡溫度為70℃,平衡時(shí)間為30min,程序升溫。

結(jié)果:乙醛檢測(cè)濃度線性范圍為0.002～0.02mg·L-(1r=0.9991),平均回收率為98.37%,RSD=2.82%(n=6),檢測(cè)限為0.1ng。

結(jié)論:本方法準(zhǔn)確可靠,可用于口服液體藥用聚酯瓶中乙醛的限度檢查。

氣相色譜儀技術(shù)參數(shù)：

獨(dú)特毛細(xì)管定位系統(tǒng)

超高靈敏度TCD檢測(cè)器

氣相色譜儀：

溫度控制 室溫以上4— 450℃，選用液氮制冷：-80℃-400℃

柱箱溫控精度 ±0.1℃

顯示精度 0.1℃

柱箱程升速率 16階程序升溫，0-40℃/min（調(diào)節(jié)增量0.1℃/min）可達(dá)80℃/min

程序升溫重復(fù)性 ≤1％

TCD檢測(cè)器靈敏度 S值≥15000mv.ml/mg(苯)

基線漂移 ≤30uv/30min

基線噪音 ≤10uv

FID檢測(cè)器檢出限 ≤3×10-12g/s（十六烷）

基線漂移 ≤1×10-13 A/30min

基線噪音 ≤5×10-14A/30min

ECD檢測(cè)器檢出限 ≤3 x 10-14g/s（r-666）

基線漂移 ≤ 1×10-13A

基線噪音 ≤5×10-14A/30min

FPD檢測(cè)器檢出限 ≤5 x 10-11 g/s（甲基對(duì)硫磷中硫）

基線漂移 ≤ 4×10-11A

基線噪音 ≤2×10-11A/30min

擴(kuò)展 可增加6個(gè)外部事件

自動(dòng)化工程 可增加：自動(dòng)點(diǎn)火功能、實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣器連接、四路流量壓力顯示功能.